Belangrijke veiligheidsmaatregelen:
* Draag passende persoonlijke beschermingsmiddelen (PBM): Dit omvat handschoenen, veiligheidsbril en een laboratoriumjas.
* Werk in een goed geventileerd gebied: Sommige reagentia kunnen dampen afgeven.
* Handel chemicaliën met zorg: Raadpleeg de materiaalveiligheidsgegevens (MSDS) voor alle gebruikte chemicaliën.
* Gooi chemisch afval op de juiste manier weg: Volg de richtlijnen van uw instelling of gemeente voor verwijdering van gevaarlijk afval.
* Overweeg alternatieven: Controleer of er commerciële testkits zijn die eenvoudiger en veiliger zijn om te gebruiken.
Methode:jodiumbevrijdingsmethode
Deze methode is gebaseerd op het vermogen van BPO om jodide-ionen (I-) te oxideren tot jodium (I2). Het bevrijde jodium reageert vervolgens met zetmeel om een blauwgekleurig complex te vormen, dat visueel of gekwantificeerd spectrofotometrisch kan worden waargenomen.
Materialen:
* Bloemmonster
* Diethylether of petroleumether (oplosmiddel voor BPO -extractie)
* Glaciaal azijnzuur
* Kaliumjodide (ki) oplossing (bijv. 10% w/v in gedestilleerd water)
* Oplosbare zetmeeloplossing (bijv. 1% w/v in gedestilleerd water, vers bereid)
* Distilleerd water
* Bekers
* Afscheidingsrechter
* Filterpapier
* Spectrofotometer (optioneel, voor kwantitatieve analyse)
Procedure:
1. Extractie:
* Weeg een bekende hoeveelheid bloem (bijv. 10 g) in een beker.
* Voeg een geschikte hoeveelheid diethylether of petroleumether (bijv. 50 ml) toe aan de bloem. Dit oplosmiddel zal de BPO oplossen.
* Roer het mengsel ongeveer 15-30 minuten grondig om de BPO te extraheren.
* Filter het mengsel door filterpapier om de vaste bloemdeeltjes te verwijderen. Verzamel het filtraat.
* Verdamp het oplosmiddel in een rookkap, waardoor de geëxtraheerde BPO als residu achterblijft. Gebruik voorzichtigheid bij het verdampen van ethers omdat ze zeer ontvlambaar zijn. Een roterende verdamper is hiervoor ideaal, maar zorgvuldige verwarming op een hete plaat bij lage temperatuur kan ook worden gebruikt.
2. reactie:
* Los het residu op in een kleine hoeveelheid ijsazijn (bijv. 5 ml).
* Voeg een paar druppels kaliumjodide (ki) oplossing (bijv. 1 ml) toe.
* Meng goed en laat het mengsel 5-10 minuten in het donker staan.
3. Detectie:
* Voeg een paar druppels vers bereide zetmeeloplossing (bijvoorbeeld 1 ml) toe.
* Bekijk de kleurverandering onmiddellijk. Een blauwe kleur geeft de aanwezigheid van BPO aan. De intensiteit van de blauwe kleur is gerelateerd aan de hoeveelheid aanwezige BPO.
4. Kwalitatief versus kwantitatieve analyse:
* kwalitatief: Let gewoon op de aanwezigheid of afwezigheid van de blauwe kleur.
* kwantitatief (spectrofotometrie):
* Als een spectrofotometer beschikbaar is, kunt u de absorptie van de blauwe oplossing meten bij een specifieke golflengte (meestal ongeveer 580-600 nm, waar het blauwe zetmeel-jodiumcomplex sterk absorbeert).
* Bereid een kalibratiecurve voor met behulp van bekende concentraties van BPO -normen en volg dezelfde procedure om de blauwe kleur te genereren.
* Vergelijk de absorptie van uw monster met de kalibratiecurve om de concentratie van BPO in het oorspronkelijke bloemmonster te bepalen.
Belangrijke overwegingen en opmerkingen:
* Interferenties: Andere oxiderende middelen die in de bloem aanwezig zijn, kunnen de test mogelijk verstoren, wat leidt tot valse positieven.
* Gevoeligheid: De gevoeligheid van de test hangt af van de gebruikte concentraties van de gebruikte reagentia en de efficiëntie van de extractie.
* kalibratiecurve: Voor kwantitatieve analyse is een juiste kalibratiecurve cruciaal voor nauwkeurige resultaten. Gebruik analytische BPO om uw normen voor te bereiden.
* Controle -monsters: Het is essentieel om een besturingsmonster van bloem uit te voeren waarvan bekend is dat het vrij is van BPO naast uw testmonster. Dit helpt bij het identificeren van eventuele achtergrondinterferentie.
* Veiligheid: Diethylether en petroleumether zijn ontvlambaar. Gebruik een rookkap en vermijd open vlammen.
* methode validatie: Als u deze methode voor regelgevende doeleinden gebruikt, is het essentieel om de methode te valideren volgens geaccepteerde wetenschappelijke normen (bijv. AOAC).
* Alternatieve methoden: High-performance vloeistofchromatografie (HPLC) is een meer geavanceerde en gevoelige methode voor het kwantificeren van BPO. Als nauwkeurige kwantificering vereist is, overweeg dan om HPLC te gebruiken.
Samenvatting van stappen:
1. Extract BPO van de bloem met diethylether of petroleumether.
2. Verdampen het oplosmiddel om een residu achter te laten.
3. oplossen het residu in ijsazijn.
4. React met kaliumjodide (ki) om jodium te bevrijden.
5. Toevoegen zetmeeloplossing.
6. Observeer voor blauwe kleur (kwalitatief) of meet absorptie (kwantitatief).
Vanwege het gebruik van gevaarlijke materialen en het potentieel voor interferenties, wordt het aanbevolen om een laboratorium voor deze analyse te gebruiken als precieze resultaten belangrijk zijn.