Importanti precauzioni di sicurezza:
* Indossare attrezzature per la protezione personale appropriate (DPI): Ciò include guanti, occhiali di sicurezza e un cappotto da laboratorio.
* Lavora in un'area ben ventilata: Alcuni reagenti possono rilasciare fumi.
* Gestire i prodotti chimici con cura: Consultare le schede dei dati sulla sicurezza dei materiali (MSD) per tutte le sostanze chimiche utilizzate.
* Smaltire correttamente i rifiuti chimici: Segui le linee guida della tua istituzione o del comune per lo smaltimento dei rifiuti pericolosi.
* Considera alternative: Controlla se ci sono kit di test commerciali più facili e sicuri da utilizzare.
Metodo:metodo di liberazione di iodio
Questo metodo si basa sulla capacità di BPO di ossidare gli ioni ioduro (i-) a iodio (i2). Lo iodio liberato reagisce quindi con l'amido per formare un complesso di colore blu, che può essere osservato visivamente o quantificato spettrofotometricamente.
Materiali:
* Campione di farina
* Dietil etere o etere di petrolio (solvente per estrazione BPO)
* Acido acetico glaciale
* Soluzione di ioduro di potassio (KI) (ad es. 10% p/v in acqua distillata)
* Soluzione di amido solubile (ad es. 1% p/v in acqua distillata, appena preparata)
* Acqua distillata
* Beaker
* Imbuto separatorio
* Filtro Paper
* Spettrofotometro (opzionale, per analisi quantitativa)
Procedura:
1. Estrazione:
* Pesare una quantità nota di farina (ad es. 10g) in un becher.
* Aggiungi una quantità adeguata di dietil etere o etere di petrolio (ad esempio, 50 ml) alla farina. Questo solvente dissolverà il BPO.
* Mescola accuratamente la miscela per circa 15-30 minuti per estrarre il BPO.
* Filtro la miscela attraverso la carta da filtro per rimuovere le particelle di farina solida. Raccogli il filtrato.
* Evaporare il solvente in un cofano di fumi, lasciando il BPO estratto come residuo. usa cautela quando evaporano eteri in quanto sono altamente infiammabili. Un evaporatore rotante è ideale per questo, ma è possibile utilizzare un riscaldamento attento su una piastra calda a bassa temperatura.
2. Reazione:
* Sciogliere il residuo in una piccola quantità di acido acetico glaciale (ad es. 5 ml).
* Aggiungi alcune gocce di soluzione di ioduro di potassio (KI) (ad es. 1 ml).
* Mescola bene e lascia che la miscela sia per 5-10 minuti al buio.
3. Rilevamento:
* Aggiungi alcune gocce di soluzione di amido appena preparata (ad es. 1 ml).
* Osservare immediatamente il cambiamento di colore. Un colore blu indica la presenza di BPO. L'intensità del colore blu è correlata alla quantità di BPO presente.
4. Analisi qualitativa vs. quantitativa:
* qualitativo: Osserva semplicemente la presenza o l'assenza del colore blu.
* quantitativo (spettrofotometria):
* Se è disponibile uno spettrofotometro, è possibile misurare l'assorbanza della soluzione blu a una lunghezza d'onda specifica (di solito circa 580-600 nm, dove il complesso blu-iodio-iodio si assorbe fortemente).
* Preparare una curva di calibrazione usando concentrazioni note di standard BPO e seguire la stessa procedura per generare il colore blu.
* Confronta l'assorbanza del campione con la curva di calibrazione per determinare la concentrazione di BPO nel campione di farina originale.
Considerazioni e note importanti:
* Interferenze: Altri agenti ossidanti presenti nella farina potrebbero potenzialmente interferire con il test, portando a falsi positivi.
* Sensibilità: La sensibilità del test dipende dalle concentrazioni di reagenti utilizzati e dall'efficienza dell'estrazione.
* Curva di calibrazione: Per l'analisi quantitativa, una curva di calibrazione adeguata è cruciale per risultati accurati. Usa BPO di livello analitico per preparare i tuoi standard.
* campioni di controllo: È essenziale eseguire un campione di controllo di farina noto per essere privo di BPO insieme al campione di prova. Questo aiuta a identificare qualsiasi interferenza di fondo.
* Sicurezza: Dietil etere e etere di petrolio sono infiammabili. Usa un cofano fumato ed evita fiamme aperte.
* Convalida del metodo: Se si utilizza questo metodo per scopi normativi, è essenziale convalidare il metodo secondo gli standard scientifici accettati (ad esempio AOAC).
* Metodi alternativi: La cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC) è un metodo più sofisticato e sensibile per quantificare il BPO. Se è necessaria una quantificazione precisa, prendere in considerazione l'uso di HPLC.
Riepilogo dei passaggi:
1. estratto BPO dalla farina con dietil etere o etere di petrolio.
2. Evaporare il solvente per lasciare un residuo.
3. Dissolve Il residuo in acido acetico glaciale.
4. React con ioduro di potassio (KI) per liberare lo iodio.
5. Aggiungi soluzione di amido.
6. Osserva per il colore blu (qualitativo) o l'assorbanza di misura (quantitativa).
A causa dell'uso di materiali pericolosi e del potenziale per le interferenze, si raccomanda di utilizzare un laboratorio per questa analisi se sono importanti risultati precisi.