Wichtige Sicherheitsvorkehrungen:
* Tragen Sie eine geeignete persönliche Schutzausrüstung (PSA): Dies umfasst Handschuhe, Sicherheitsbranchen und einen Labormantel.
* Arbeit in einem gut belüfteten Bereich: Einige Reagenzien können Dämpfe freisetzen.
* mit Sorgfalt umgehen: Wenden Sie sich an alle verwendeten Chemikalien an den Materialien für Materialsicherheitsdaten (MSDs).
* ordnungsgemäß entsorgen chemischer Abfälle: Befolgen Sie die Richtlinien Ihrer Institution oder der Gemeinde für die Entsorgung gefährlicher Abfälle.
* Alternativen betrachten: Überprüfen Sie, ob es kommerzielle Testkits gibt, die einfacher und sicherer zu bedienen sind.
Methode:Jodbefreiungsmethode
Diese Methode basiert auf der Fähigkeit von BPO, Jodidionen (I-) zu Jod (I2) zu oxidieren. Das liberierte Jod reagiert dann mit Stärke auf einen blau gefärbten Komplex, der visuell oder quantifiziert spektrophotometrisch beobachtet werden kann.
Materialien:
* Mehlprobe
* Diethylether oder Erdölether (Lösungsmittel für die BPO -Extraktion)
* Gletscher Essigsäure
* Kaliumjodid (KI) -Lösung (z. B. 10% W/V in destilliertem Wasser)
* Lösliche Stärkelösung (z. B. 1% W/V in destilliertem Wasser, frisch zubereitet)
* Destilliertes Wasser
* Becher
* Schalttrichter
* Filterpapier
* Spektrophotometer (optional für die quantitative Analyse)
Verfahren:
1. Extraktion:
* Wiegen Sie eine bekannte Menge Mehl (z. B. 10 g) in einen Becherglas.
* Fügen Sie dem Mehl eine geeignete Menge Diethylether oder Erdölether (z. B. 50 ml) hinzu. Dieses Lösungsmittel wird den BPO auflösen.
* Rühren Sie die Mischung etwa 15-30 Minuten gründlich um, um den BPO zu extrahieren.
* Filtern Sie die Mischung durch Filterpapier, um die festen Mehlpartikel zu entfernen. Sammeln Sie das Filtrat.
* Verdampfen Sie das Lösungsmittel in einer Rauchhaube und lassen Sie den extrahierten BPO als Rückstand. Vorsicht bei der Verdampfung von Ether, da sie sehr entflammbar sind. Ein Drehverdampfer ist dafür ideal, aber auch eine sorgfältige Erwärmung auf einer Heißplatte bei niedriger Temperatur kann auch verwendet werden.
2. Reaktion:
* Lösen Sie den Rückstand in einer geringen Menge Gletschersäure (z. B. 5 ml).
* Fügen Sie ein paar Tropfen Kaliumiodid (KI) -Lösung (z. B. 1 ml) hinzu.
* Gut mischen und die Mischung 5-10 Minuten im Dunkeln stehen lassen.
3. Erkennung:
* Fügen Sie ein paar Tropfen frisch zubereiteter Stärkelösung (z. B. 1 ml) hinzu.
* Beobachten Sie sofort die Farbänderung. Eine blaue Farbe zeigt das Vorhandensein von BPO an. Die Intensität der blauen Farbe hängt mit der Menge des vorhandenen BPO zusammen.
4. qualitativ vs. quantitative Analyse:
* qualitativ: Beobachten Sie einfach die Anwesenheit oder Abwesenheit der blauen Farbe.
* quantitativ (Spektrophotometrie):
* Wenn ein Spektrophotometer verfügbar ist, können Sie die Absorption der blauen Lösung bei einer bestimmten Wellenlänge messen (normalerweise um 580-600 nm, wo der blaue Stärke-Iod-Komplex stark absorbiert).
* Bereiten Sie eine Kalibrierungskurve mit bekannten Konzentrationen von BPO -Standards vor und befolgen Sie das gleiche Verfahren, um die blaue Farbe zu erzeugen.
* Vergleichen Sie die Absorption Ihrer Probe mit der Kalibrierungskurve, um die Konzentration von BPO in der ursprünglichen Mehlprobe zu bestimmen.
Wichtige Überlegungen und Anmerkungen:
* Interferenzen: Andere im Mehl vorhandene Oxidationsmittel könnten den Test möglicherweise beeinträchtigen, was zu falsch positiven Ergebnissen führt.
* Empfindlichkeit: Die Empfindlichkeit des Tests hängt von den Konzentrationen der verwendeten Reagenzien und der Effizienz der Extraktion ab.
* Kalibrierungskurve: Für die quantitative Analyse ist eine ordnungsgemäße Kalibrierungskurve für genaue Ergebnisse von entscheidender Bedeutung. Verwenden Sie BPO analytisch, um Ihre Standards vorzubereiten.
* Kontrollproben: Es ist wichtig, eine Kontrollprobe von Mehl durch BPO neben Ihrer Testprobe zu betreiben. Dies hilft, alle Hintergrundinterferenzen zu identifizieren.
* Sicherheit: Diethylether und Erdölether sind brennbar. Verwenden Sie eine Rauchhaube und vermeiden Sie offene Flammen.
* Methodenvalidierung: Wenn Sie diese Methode für regulatorische Zwecke verwenden, ist es wichtig, die Methode gemäß den anerkannten wissenschaftlichen Standards (z. B. AOAC) zu validieren.
* Alternative Methoden: Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) ist eine komplexere und empfindlichere Methode zur Quantifizierung von BPO. Wenn eine genaue Quantifizierung erforderlich ist, sollten Sie HPLC verwenden.
Zusammenfassung der Schritte:
1. Extrakt BPO aus dem Mehl mit Diethylether oder Erdölether.
2. Verdampfen das Lösungsmittel, um einen Rückstand zu hinterlassen.
3. Auflösen der Rückstand in Gletscher Essigsäure.
4. reagieren mit Kaliumiodid (KI), um Jod zu befreien.
5. add Stärkelösung.
6. Beobachten Sie für blaue Farbe (qualitativ) oder Messabsorption (quantitativ).
Aufgrund der Verwendung gefährlicher Materialien und des Potenzials für Störungen wird empfohlen, ein Labor für diese Analyse zu verwenden, wenn genaue Ergebnisse wichtig sind.