Vigtige sikkerhedsforholdsregler:
* Bær passende personligt beskyttelsesudstyr (PPE): Dette inkluderer handsker, beskyttelsesbriller og en lab frakke.
* arbejde i et godt ventileret område: Nogle reagenser kan frigive dampe.
* Håndter kemikalier med omhu: Konsulter de materielle sikkerhedsdatablad (MSDS) for alle anvendte kemikalier.
* Bortskaf kemisk affald korrekt: Følg din institutions eller kommunes retningslinjer for bortskaffelse af farligt affald.
* Overvej alternativer: Kontroller, om der er kommercielle testsæt, der er lettere og mere sikre at bruge.
Metode:Jodfrigørelsesmetode
Denne metode er afhængig af BPO's evne til at oxidere iodidioner (I-) til iod (I2). Den befriede jod reagerer derefter med stivelse for at danne et blåfarvet kompleks, som kan observeres visuelt eller kvantificeret spektrofotometrisk.
Materialer:
* Melprøve
* Diethylether eller petroleumsether (opløsningsmiddel til BPO -ekstraktion)
* Glacial eddikesyre
* Kaliumiodid (KI) opløsning (f.eks. 10% vægt/volumen i destilleret vand)
* Opløselig stivelsesopløsning (f.eks. 1% vægt/volumen i destilleret vand, frisklavet)
* Destilleret vand
* Bægerglas
* Adskillende tragt
* Filterpapir
* Spektrofotometer (valgfrit, til kvantitativ analyse)
Procedure:
1. ekstraktion:
* Vej en kendt mængde mel (f.eks. 10 g) i et bægerglas.
* Tilsæt en passende mængde diethylether eller petroleumsether (f.eks. 50 ml) til melet. Dette opløsningsmiddel opløser BPO.
* Rør blandingen grundigt i cirka 15-30 minutter for at udtrække BPO.
* Filtrer blandingen gennem filterpapir for at fjerne de faste melpartikler. Saml filtratet.
* Opdamp opløsningsmidlet i en røghætte, hvilket efterlader den ekstraherede BPO som en rest. Brug forsigtighed, når de fordamper ethere, da de er meget brandfarlige. En roterende fordamper er ideel til dette, men omhyggelig opvarmning på en varm plade ved lav temperatur kan også bruges.
2. reaktion:
* Opløs resten i en lille mængde iseddikesyre (f.eks. 5 ml).
* Tilsæt et par dråber kaliumiodid (KI) opløsning (f.eks. 1 ml).
* Bland godt og lad blandingen stå i 5-10 minutter i mørke.
3. detektion:
* Tilføj et par dråber frisklavet stivelsesopløsning (f.eks. 1 ml).
* Observer farveændringen med det samme. En blå farve angiver tilstedeværelsen af BPO. Intensiteten af den blå farve er relateret til mængden af BPO, der er til stede.
4. kvalitativ vs. kvantitativ analyse:
* kvalitativ: Du skal blot observere tilstedeværelsen eller fraværet af den blå farve.
* kvantitativ (spektrofotometri):
* Hvis et spektrofotometer er tilgængeligt, kan du måle absorbansen af den blå opløsning ved en bestemt bølgelængde (normalt omkring 580-600 nm, hvor det blå stivelse-iodekompleks absorberer stærkt).
* Forbered en kalibreringskurve ved hjælp af kendte koncentrationer af BPO -standarder og følg den samme procedure for at generere den blå farve.
* Sammenlign absorbansen af din prøve med kalibreringskurven for at bestemme koncentrationen af BPO i den originale melprøve.
Vigtige overvejelser og noter:
* interferenser: Andre oxidationsmidler, der er til stede i melet, kunne potentielt forstyrre testen, hvilket fører til falske positiver.
* Følsomhed: Testens følsomhed afhænger af de anvendte koncentrationer af anvendte reagenser og effektiviteten af ekstraktionen.
* Kalibreringskurve: Til kvantitativ analyse er en ordentlig kalibreringskurve afgørende for nøjagtige resultater. Brug BPO i analytisk kvalitet til at forberede dine standarder.
* Kontrolprøver: Det er vigtigt at køre en kontrolprøve af mel, der er kendt for at være fri for BPO sammen med din testprøve. Dette hjælper med at identificere enhver baggrundsinterferens.
* sikkerhed: Diethylether og petroleumsether er brandfarlige. Brug en røghætte og undgå åbne flammer.
* Metodevalidering: Hvis du bruger denne metode til lovgivningsmæssige formål, er det vigtigt at validere metoden i henhold til accepterede videnskabelige standarder (f.eks. AOAC).
* Alternative metoder: Højtydende væskekromatografi (HPLC) er en mere sofistikeret og følsom metode til kvantificering af BPO. Hvis der kræves præcis kvantificering, skal du overveje at bruge HPLC.
Sammendrag af trin:
1. ekstrakt BPO fra melet med diethylether eller petroleumsether.
2. fordamper opløsningsmidlet til at efterlade en rest.
3. opløs Resten i iseddikesyre.
4. React med kaliumiodid (KI) for at befri jod.
5. Tilføj Stivelsesopløsning.
6. observer for blå farve (kvalitativ) eller måle absorbans (kvantitativ).
På grund af brugen af farlige materialer og potentialet for interferenser anbefales det at bruge et laboratorium til denne analyse, hvis præcise resultater er vigtige.