O teste para a presença de peróxido de benzoíla (BPO) na farinha requer um teste químico específico. Embora existam métodos diferentes, uma abordagem comumente usada e relativamente direta envolve extrair o BPO e depois detectá -lo colorimetricamente. Aqui está um colapso de um procedimento, tendo em mente que algumas etapas envolvem produtos químicos e devem ser executados com precauções de segurança adequadas:
Precauções de segurança importantes: *
Use equipamento de proteção pessoal apropriado (EPI): Isso inclui luvas, óculos de segurança e um casaco de laboratório.
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Trabalhar em uma área bem ventilada: Alguns reagentes podem liberar fumos.
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lidar com produtos químicos com cuidado: Consulte as folhas de dados de segurança material (MSDs) para todos os produtos químicos utilizados.
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descarte de resíduos químicos corretamente: Siga as diretrizes da sua instituição ou município para o descarte de resíduos perigosos.
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Considere alternativas: Verifique se existem kits de teste comercial que são mais fáceis e seguros de usar.
Método
:Método de Libertação de Iodo Este método depende da capacidade do BPO de oxidar os íons iodeto (I-) em iodo (i2). O iodo liberado reage com o amido para formar um complexo de cor azul, que pode ser observado visual ou quantificado espectrofotometricamente.
Materiais: * Amostra de farinha
* Éter dietílico ou éter de petróleo (solvente para extração de BPO)
* Ácido acético glacial
* Solução de iodeto de potássio (KI) (por exemplo, 10% p/v em água destilada)
* Solução de amido solúvel (por exemplo, 1% p/v em água destilada, preparada na hora)
* Água destilada
* Copos
* Funil separatório
* Papel de filtro
* Espectrofotômetro (opcional, para análise quantitativa)
Procedimento: 1.
Extração: * Pese uma quantidade conhecida de farinha (por exemplo, 10g) em um copo.
* Adicione uma quantidade adequada de éter dietílico ou éter de petróleo (por exemplo, 50 ml) à farinha. Este solvente dissolverá o BPO.
* Mexa bem a mistura por cerca de 15 a 30 minutos para extrair o BPO.
* Filtre a mistura através do papel de filtro para remover as partículas de farinha sólida. Colete o filtrado.
* Evaporar o solvente em um exaustor, deixando o BPO extraído como um resíduo.
tenha cuidado ao evaporar os éteres, pois são altamente inflamáveis. Um evaporador rotativo é ideal para isso, mas também pode ser usado aquecimento cuidadoso em uma placa quente a baixa temperatura.
2.
reação: * Dissolva o resíduo em uma pequena quantidade de ácido acético glacial (por exemplo, 5 ml).
* Adicione algumas gotas de solução de iodeto de potássio (KI) (por exemplo, 1ML).
* Misture bem e deixe a mistura repousar por 5 a 10 minutos no escuro.
3.
Detecção: * Adicione algumas gotas de solução de amido recém -preparada (por exemplo, 1ml).
* Observe a mudança de cor imediatamente. Uma cor azul indica a presença de BPO. A intensidade da cor azul está relacionada à quantidade de BPO presente.
4.
Análise Qualitativa vs. Quantitativa: *
qualitativo: Basta observar a presença ou ausência da cor azul.
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quantitativo (espectrofotometria): * Se um espectrofotômetro estiver disponível, você poderá medir a absorvância da solução azul em um comprimento de onda específico (geralmente em torno de 580-600 nm, onde o complexo de amido de amido azul absorve fortemente).
* Prepare uma curva de calibração usando concentrações conhecidas dos padrões BPO e siga o mesmo procedimento para gerar a cor azul.
* Compare a absorvância da sua amostra com a curva de calibração para determinar a concentração de BPO na amostra de farinha original.
Considerações e notas importantes: *
interferências: Outros agentes oxidantes presentes na farinha podem interferir no teste, levando a falsos positivos.
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Sensibilidade: A sensibilidade do teste depende das concentrações de reagentes utilizados e da eficiência da extração.
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Curva de calibração: Para análise quantitativa, uma curva de calibração adequada é crucial para obter resultados precisos. Use o BPO de nível analítico para preparar seus padrões.
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Amostras de controle: É essencial executar uma amostra de controle de farinha conhecida por estar livre de BPO ao lado da amostra de teste. Isso ajuda a identificar qualquer interferência em segundo plano.
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Segurança: Éter dietílico e éter de petróleo são inflamáveis. Use um capô de fumaça e evite chamas abertas.
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Validação do método: Se você estiver usando esse método para fins regulatórios, é essencial validar o método de acordo com os padrões científicos aceitos (por exemplo, AOAC).
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Métodos alternativos: A cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) é um método mais sofisticado e sensível para quantificar o BPO. Se a quantificação precisa for necessária, considere o uso do HPLC.
Resumo das etapas: 1.
Extrato BPO da farinha com éter dietílico ou éter de petróleo.
2.
evaporar o solvente para deixar um resíduo.
3.
dissolver O resíduo no ácido acético glacial.
4.
react com iodeto de potássio (KI) para libertar o iodo.
5.
Adicione solução de amido.
6.
Observe para cor azul (qualitativa) ou medição de absorvância (quantitativa).
Devido ao uso de materiais perigosos e ao potencial de interferências, é recomendável usar um laboratório para esta análise, se forem importantes resultados precisos.
