중요한 안전 예방 조치 :
* 적절한 개인 보호 장비 (PPE) : 여기에는 장갑, 안전 고글 및 실험실 코트가 포함됩니다.
* 환기가 잘되는 지역에서 작동 : 일부 시약은 연기를 방출 할 수 있습니다.
* 조심스럽게 화학 물질을 다루십시오 : 사용 된 모든 화학 물질에 대한 재료 안전 데이터 시트 (MSD)를 참조하십시오.
* 화학 폐기물을 올바르게 폐기 : 유해 폐기물 처리에 대한 기관 또는 지방 자치 단체의 지침을 따르십시오.
* 대안을 고려하십시오 : 더 쉽고 안전한 상용 테스트 키트가 있는지 확인하십시오.
방법 :요오드 해방 방법
이 방법은 요오드 이드 이온 (I-)을 요오드 (I2)로 산화시키는 BPO의 능력에 의존한다. 이어서, 해방 된 요오드는 전분과 반응하여 청색 복합체를 형성하며, 이는 시각적으로 관찰되거나 분광 광도계로 정량화 될 수있다.
재료 :
* 밀가루 샘플
* 디 에틸 에테르 또는 석유 에테르 (BPO 추출 용 용매)
* 빙하 아세트산
* 요오드화 칼륨 (KI) 용액 (예 :증류수에서 10% w/v)
* 가용성 전분 용액 (예 :증류수에서 1% w/v, 새로 준비된)
* 증류수
* 비커
* 분리 깔때기
* 여과지
* 분광 광도계 (정량 분석을위한 선택 사항)
절차 :
1. 추출 :
* 알려진 양의 밀가루 (예 :10g)를 비이커에 무게를 when습니다.
* 밀가루에 적합한 양의 디 에틸 에테르 또는 석유 에테르 (예 :50ml)를 추가하십시오. 이 용매는 BPO를 용해시킵니다.
* 혼합물을 약 15-30 분 동안 철저히 저어 BPO를 추출하십시오.
* 고체 밀가루 입자를 제거하기 위해 여과지를 통해 혼합물을 여과하십시오. 여과 액을 수집하십시오.
* 추출 된 BPO를 잔류 물로 남겨두고 용매를 촉촉한 후드로 증발하십시오. 가연성이 높기 때문에 에테르를 증발 할 때주의를 기울이십시오. 로터리 증발기는 이에 이상적이지만 저온에서 핫 플레이트에서 조심스러운 가열도 사용할 수 있습니다.
2. 반응 :
* 잔류 물을 소량의 빙하 아세트산 (예를 들어, 5ml)으로 용해시킨다.
* 요오드화 칼륨 (KI) 용액 (예 :1ml)을 몇 방울 첨가하십시오.
* 잘 섞어서 혼합물이 어둠 속에서 5-10 분 동안 서있게하십시오.
3. 탐지 :
* 새로 준비된 전분 용액 (예 :1ml)의 몇 방울을 추가하십시오.
* 색상 변화를 즉시 관찰하십시오. 파란색은 BPO의 존재를 나타냅니다. 청색의 강도는 존재하는 BPO의 양과 관련이 있습니다.
4. 정 성적 대 정량 분석 :
* 질적 : 푸른 색의 존재 유무를 간단히 관찰하십시오.
* 정량적 (분광 광도계) :
* 분광 광도계를 사용할 수있는 경우 특정 파장에서 파란색 용액의 흡광도를 측정 할 수 있습니다 (보통 580-600 nm, 파란색 전분-요오드 복합체가 강하게 흡수).
* 알려진 농도의 BPO 표준을 사용하여 보정 곡선을 준비하고 동일한 절차를 따라 청색을 생성하십시오.
* 원래 밀가루 샘플에서 BPO의 농도를 결정하기 위해 샘플의 흡수성을 교정 곡선과 비교하십시오.
중요한 고려 사항 및 메모 :
* 간섭 : 밀가루에 존재하는 다른 산화제는 잠재적으로 시험을 방해하여 오 탐지를 초래할 수 있습니다.
* 감도 : 시험의 민감도는 사용 된 시약의 농도와 추출 효율에 따라 다릅니다.
* 교정 곡선 : 정량 분석의 경우 정확한 결과에 적절한 교정 곡선이 중요합니다. 분석 등급 BPO를 사용하여 표준을 준비하십시오.
* 제어 샘플 : 테스트 샘플과 함께 BPO가없는 것으로 알려진 밀가루의 제어 샘플을 실행하는 것이 필수적입니다. 이것은 배경 간섭을 식별하는 데 도움이됩니다.
* 안전 : 디 에틸 에테르 및 석유 에테르는 가연성이다. Fume 후드를 사용하고 열린 화염을 피하십시오.
* 메소드 검증 : 규제 목적 으로이 방법을 사용하는 경우 허용 된 과학 표준 (예 :AOAC)에 따라 방법을 검증하는 것이 필수적입니다.
* 대체 방법 : 고성능 액체 크로마토 그래피 (HPLC)는 BPO를 정량화하기위한보다 정교하고 민감한 방법입니다. 정확한 정량화가 필요한 경우 HPLC 사용을 고려하십시오.
단계 요약 :
1. 추출물 디 에틸 에테르 또는 석유 에테르를 갖는 밀가루로부터의 BPO.
2. 증발 용매가 잔류 물을 떠나는다.
3. 용해 빙하 아세트산의 잔류 물.
4. 반응 요오드를 방출하기 위해 요오드화 칼륨 (Ki)을 사용하여.
5. 추가 전분 솔루션.
6. 관찰 청색 (정 성적) 또는 흡수 측정 (정량적).
위험한 물질의 사용과 간섭 가능성으로 인해 정확한 결과가 중요한 경우이 분석에 실험실을 사용하는 것이 좋습니다.