Tindakan Pencegahan Keselamatan Penting:
* Kenakan Peralatan Pelindung Pribadi yang Sesuai (APD): Ini termasuk sarung tangan, kacamata pengaman, dan mantel lab.
* bekerja di area yang berventilasi baik: Beberapa reagen dapat melepaskan asap.
* Tangani bahan kimia dengan hati -hati: Konsultasikan dengan lembar data keselamatan material (MSDS) untuk semua bahan kimia yang digunakan.
* membuang limbah kimia dengan benar: Ikuti pedoman institusi atau kotamadya Anda untuk pembuangan limbah berbahaya.
* Pertimbangkan alternatif: Periksa apakah ada kit tes komersial yang lebih mudah dan lebih aman untuk digunakan.
Metode:metode pembebasan yodium
Metode ini bergantung pada kemampuan BPO untuk mengoksidasi ion iodida (I-) menjadi yodium (I2). Yodium yang dibebaskan kemudian bereaksi dengan pati untuk membentuk kompleks berwarna biru, yang dapat diamati secara visual atau kuantitatif secara spektrofotometri.
Bahan:
* Sampel tepung
* Dietil eter atau minyak bumi eter (pelarut untuk ekstraksi BPO)
* Asam asetat glasial
* Larutan kalium iodida (KI) (mis., 10% b/v dalam air suling)
* Larutan pati terlarut (mis., 1% b/v dalam air suling, yang baru disiapkan)
* Air suling
* Gelas kimia
* Corong pemisahan
* Paper filter
* Spektrofotometer (opsional, untuk analisis kuantitatif)
Prosedur:
1. Ekstraksi:
* Timbang jumlah tepung yang diketahui (mis., 10g) menjadi gelas kimia.
* Tambahkan sejumlah besar dietil eter atau minyak bumi eter (mis., 50ml) ke tepung. Pelarut ini akan membubarkan BPO.
* Aduk campuran secara menyeluruh selama sekitar 15-30 menit untuk mengekstrak BPO.
* Saring campuran melalui kertas saring untuk menghilangkan partikel tepung padat. Kumpulkan filtrat.
* Menguapkan pelarut di kap asap, meninggalkan BPO yang diekstraksi sebagai residu. Gunakan hati -hati saat menguap eter karena sangat mudah terbakar. Evaporator putar sangat ideal untuk ini, tetapi pemanasan yang cermat pada pelat panas pada suhu rendah juga dapat digunakan.
2. Reaksi:
* Larutkan residu dalam sejumlah kecil asam asetat glasial (mis., 5ml).
* Tambahkan beberapa tetes larutan kalium iodide (KI) (mis., 1ml).
* Aduk rata dan biarkan campuran berdiri selama 5-10 menit dalam gelap.
3. Deteksi:
* Tambahkan beberapa tetes solusi pati yang baru disiapkan (mis., 1ml).
* Amati perubahan warna segera. Warna biru menunjukkan keberadaan BPO. Intensitas warna biru terkait dengan jumlah BPO yang ada.
4. Analisis kualitatif vs kuantitatif:
* Kualitatif: Cukup amati ada atau tidak adanya warna biru.
* kuantitatif (spektrofotometri):
* Jika spektrofotometer tersedia, Anda dapat mengukur absorbansi larutan biru pada panjang gelombang tertentu (biasanya sekitar 580-600 nm, di mana kompleks pati-iodine biru menyerap dengan kuat).
* Siapkan kurva kalibrasi menggunakan konsentrasi standar BPO yang diketahui dan ikuti prosedur yang sama untuk menghasilkan warna biru.
* Bandingkan absorbansi sampel Anda dengan kurva kalibrasi untuk menentukan konsentrasi BPO dalam sampel tepung asli.
Pertimbangan dan Catatan Penting:
* Interferensi: Agen pengoksidasi lain yang ada dalam tepung berpotensi mengganggu tes, yang mengarah ke positif palsu.
* Sensitivitas: Sensitivitas tes tergantung pada konsentrasi reagen yang digunakan dan efisiensi ekstraksi.
* Kurva kalibrasi: Untuk analisis kuantitatif, kurva kalibrasi yang tepat sangat penting untuk hasil yang akurat. Gunakan BPO tingkat analitik untuk menyiapkan standar Anda.
* sampel kontrol: Sangat penting untuk menjalankan sampel kontrol tepung yang diketahui bebas dari BPO di samping sampel uji Anda. Ini membantu mengidentifikasi gangguan latar belakang apa pun.
* Keselamatan: Dietil eter dan minyak bumi eter mudah terbakar. Gunakan tudung asap dan hindari api terbuka.
* Validasi metode: Jika Anda menggunakan metode ini untuk tujuan pengaturan, penting untuk memvalidasi metode sesuai dengan standar ilmiah yang diterima (mis., AOAC).
* Metode Alternatif: Kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC) adalah metode yang lebih canggih dan sensitif untuk mengukur BPO. Jika kuantifikasi yang tepat diperlukan, pertimbangkan untuk menggunakan HPLC.
Ringkasan Langkah:
1. Ekstrak BPO dari tepung dengan dietil eter atau minyak bumi eter.
2. menguap pelarut untuk meninggalkan residu.
3. larut Residu dalam asam asetat glasial.
4. Bereaksi dengan kalium iodide (KI) untuk membebaskan yodium.
5. Tambahkan solusi pati.
6. Amati untuk warna biru (kualitatif) atau ukur absorbansi (kuantitatif).
Karena penggunaan bahan berbahaya dan potensi gangguan, disarankan untuk menggunakan laboratorium untuk analisis ini jika hasil yang tepat penting.